Determination of solids and materials behaviour during heating by the simultaneous thermal analysis method STA

Result code in IS VaVaI

<a href="https://www.isvavai.cz/riv?ss=detail&h=RIV%2F00007064%3AK02__%2F25%3AN0000027" target="_blank" >RIV/00007064:K02__/25:N0000027 - isvavai.cz</a>

Result on the web

—

DOI - Digital Object Identifier

—

Result language

čeština

Original language name

Stanovení chování pevných látek a materiálů při zahřívání metodou simultánní termické analýzy STA

Original language description

Zkušební metodika popisuje metodu simultánní termické analýzy (STA) pro hodnocení chování pevných látek a materiálů při zahřívání. Tato metoda umožňuje současné měření změn hmotnosti a tepelného toku ve vzorku v závislosti na teplotě a čase, za atmosférického tlaku v měřící cele. Výstupem z měření jsou dvě základní křivky: • DSC křivka (Postup A) – závislost tepelného toku na teplotě nebo čase. Detekované píky odpovídají endotermním nebo exotermním dějům. • TG křivka (Postup B) – závislost změny hmotnosti na teplotě nebo čase. Ze současného vyhodnocení obou křivek lze získat podrobné informace o tepelném chování pevných látek a materiálů, včetně fázových přeměn, rozkladových procesů a dalších fyzikálně-chemických změn. Metodika se skládá ze dvou samostatných, ale často paralelně prováděných postupů: • Postup A: Stanovení tepelných charakteristik metodou DSC – jako jsou teploty a entalpie fázových přeměn nebo exotermní a endotermní procesů (tání, tepelný rozklad). • Postup B: Termogravimetrická analýza TGA – umožňuje sledovat změny hmotnosti vzorku v průběhu zahřívání a slouží například ke zjištění obsahu těkavých složek, nebo zbytkové hmotnosti. Oba postupy poskytují vzájemně doplňující informace o termické stabilitě, složení a fyzikálně-chemických vlastnostech materiálů. Tato metodika je vhodná pro charakterizaci pevných látek a materiálů, například polymerních materiálů, anorganických sloučenin nebo jejich směsí, práškových i kompaktních pevných vzorků.

Czech name

Stanovení chování pevných látek a materiálů při zahřívání metodou simultánní termické analýzy STA

Czech description

—

Type

N_metA - Methodology accredited and procedures by the authorised body

CEP classification

—

OECD FORD branch

10403 - Physical chemistry

Project

—

Continuities

I - Institucionalni podpora na dlouhodoby koncepcni rozvoj vyzkumne organizace

Publication year

2025

Confidentiality

S - Úplné a pravdivé údaje o projektu nepodléhají ochraně podle zvláštních právních předpisů

Internal product ID

Metodika TÚPO č. 45-25

Regulation ID

475/2025

Technical parameters

Měřicí kelímek s malým množstvím vzorku je umístěn na senzor s mikrováhami ve vyhřívané měřící cele proti referenčnímu prázdnému kelímku. Kelímky jsou vyráběny z různých materiálů – jejich volba závisí na chemickém složení vzorku a maximální teplotě měření. Nejčastěji se používají hliníkové kelímky (do 600 °C) nebo korundové kelímky. Systém je zahříván zvolenou konstantní rychlostí (obvykle 0,1 až 50 °C/min), a to buď za přítomnosti oxidační atmosféry (např. vzduch, kyslík), nebo v inertní atmosféře (např. dusík, argon). V průběhu měření protéká měřicí celou definovaný průtok zvoleného plynu. Při analýze se zaznamenává DSC křivka (Postup A), která vyjadřuje rozdíl v tepelném toku mezi vzorkem a referencí. Tato křivka umožňuje identifikaci exotermních nebo endotermních dějů, jako je tání, vypařování, chemické reakce nebo tepelný rozklad. Na základě kalibrace teploty lze z DSC křivky určit onset teplotu nebo peak teplotu charakterizující probíhající fyzikální nebo chemický děj. Při použití kalibrace citlivosti lze z plochy píků odečíst měrnou entalpii příslušných fázových (tání) přeměn nebo reakční entalpii (tepelný rozklad). Současně je výstupem měření TG křivka (Postup B), která ukazuje průběh hmotnostních změn. Z této křivky lze určit např. zbytkovou hmotnost nebo úbytek hmotnosti v určitém teplotním rozmezí. teplotní rozsah (-150–1000) °C rychlost ohřevu (0,001 – 50) °C/min navážka 0,1 µg–35 g průtok plynu (0–250) ml/min termočlánky typ P autosampler max. 20 vzorků měřicí atmosféra inertní, oxidační, statická, dynamická, vakuum vakuum do 10E-4 mbar

Economical parameters

cena zkoušky: Postup A (Stanovení tepelných charakteristik metodou DSC) 4 500,- Kč Postup B (Termogravimetrická analýza TGA) 4 500,- Kč

Certification body designation

Český institut pro akreditaci, o.p.s. Praha

Date of certification

—

Method of use

A - Výsledek využívá pouze poskytovatel