Development of analytical method for determination of Sulodexide in biological material for clinical studies

Result code in IS VaVaI

<a href="https://www.isvavai.cz/riv?ss=detail&h=RIV%2F61989592%3A15310%2F13%3A33148042" target="_blank" >RIV/61989592:15310/13:33148042 - isvavai.cz</a>

Result on the web

—

DOI - Digital Object Identifier

—

Result language

čeština

Original language name

Vypracování metody pro kvantifikaci Sulodexidu v biologickém materiálu pro účely klinické studie

Original language description

Předmětem úkolu je vývoj vhodné analytické metody pro kontrolu obsahu Sulodexidu (směsi dermatan a heparan sulfátu) v biologickém materiálu (plazma, moč). Složitost matrice vyžaduje úpravu vzorku. Ta zahrnuje deproteinaci kyselinou trifluoroctovou, oddělení proteinů centrifugací, lyofilizaci odstředěného supernatantu, jeho lyofilizaci k suchu, následnou methanolýzu 3M HCl v methanolu a odpaření přebytku reakčního média v proudu dusíku. Odparek je následně rozpuštěn v mobilní fázi a analyzován spojením ultraúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií (ionizace elektrosprejem, analyzátorem je trojitý kvadrupól). Byla provedena studie plazmy potkanů, kterým byl dodáván Sulodexid. Hlavní komplikací je přítomnost iontů analytů v kontrolní plazmě. Řešení úkolu pokračuje v dalším období analýzou lidské plazmy a moče s následnou validací optimálního postupu. Dále jsou sledovány možnosti změny selektivity chromatografické separace použitím HILIC kolon.

Czech name

Vypracování metody pro kvantifikaci Sulodexidu v biologickém materiálu pro účely klinické studie

Czech description

Předmětem úkolu je vývoj vhodné analytické metody pro kontrolu obsahu Sulodexidu (směsi dermatan a heparan sulfátu) v biologickém materiálu (plazma, moč). Složitost matrice vyžaduje úpravu vzorku. Ta zahrnuje deproteinaci kyselinou trifluoroctovou, oddělení proteinů centrifugací, lyofilizaci odstředěného supernatantu, jeho lyofilizaci k suchu, následnou methanolýzu 3M HCl v methanolu a odpaření přebytku reakčního média v proudu dusíku. Odparek je následně rozpuštěn v mobilní fázi a analyzován spojením ultraúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií (ionizace elektrosprejem, analyzátorem je trojitý kvadrupól). Byla provedena studie plazmy potkanů, kterým byl dodáván Sulodexid. Hlavní komplikací je přítomnost iontů analytů v kontrolní plazmě. Řešení úkolu pokračuje v dalším období analýzou lidské plazmy a moče s následnou validací optimálního postupu. Dále jsou sledovány možnosti změny selektivity chromatografické separace použitím HILIC kolon.

Type

V_souhrn - Summary research report

CEP classification

CB - Analytical chemistry, separation

OECD FORD branch

—

Project

—

Continuities

N - Vyzkumna aktivita podporovana z neverejnych zdroju

Publication year

2013

Confidentiality

C - Předmět řešení projektu podléhá obchodnímu tajemství (§ 504 Občanského zákoníku), ale název projektu, cíle projektu a u ukončeného nebo zastaveného projektu zhodnocení výsledku řešení projektu (údaje P03, P04, P15, P19, P29, PN8) dodané do CEP, jsou upraveny tak, aby byly zveřejnitelné.

Number of pages

18

Place of publication

—

Publisher/client name

Noventis, spol. s r. o.

Version

—