Development and application of solid-state NMR techniques to measure dipolar couplings - determination of three-dimensional structure and amplitude of internal motions in microcrystalline and highly organized self-assembled polymer systems.
Project goals
This project is intended to develop and apply ss-NMR techniques to measure heteronuclear dipolar couplings in materials at natural isotopic abundance. The key aim is the development of techniques for determination of sufficient number of long-range (1H-13C) distance restraints to reconstruct complete 3D structure of microcrystalline pharmaceutically active substances. The extension of these techniques to nuclei with half-integer spin (27Al) is motivated by an effort to probe structural motifs in partially ordered aluminosilicates - geopolymers. The goal is to discover relationships between structure and material properties. Finally the development of site-specific techniques to measure motionaly averaged one-bond 1H-13C dipolar couplings selectively inamorphous or crystalline phase will open new way how to analyze amplitudes of segmental motions. Investigation of relations beween dynamics and material properties of semicrystalline polymer systems is non-negligible part of the project.
Keywords
solid-state NMRdipolar interactionsrecouplingdistance restraintsthree-dimensional structureconformationdynamicsnanocompositesmacromolecular systemsmicrocrystalline substances
Public support
Provider
Academy of Sciences of the Czech Republic
Programme
Grants of distinctly investigative character focused on the sphere of research pursued at present particularly in the Academy of Sciences of the Czech Republic
Call for proposals
Výzkumné granty 6 (SAV02006-A)
Main participants
—
Contest type
VS - Public tender
Contract ID
IAA400500602
Alternative language
Project name in Czech
Vývoj a aplikace NMR technik měření dipolárních interakcí v pevné fázi ? určování tří-dimenzionální struktury a amplitudy vnitřních pohybů mikrokrystalických a polymerních systémů s vysokým stupněm uspořádání.
Annotation in Czech
Podstatou projektu je vývoj a aplikace nových technik NMR spektroskopie pevného stavu určených k měření heterojaderných dipolárních interakcí v látkách s přirozeným izotopickým zastoupením. Hlavním cílem je vývoj technik pro přesné měření dostatečného počtu meziatomových vzdáleností (1H-13C), které umožní určení úplné konformace a 3D struktury mikrokrystalických farmakologicky aktivních látek. Rozšíření těchto technik i na kvadrupolární jádra se spinem 3/2 a 5/2 je motivováno snahou popsat strukturní motivy v nově připravovaných amorfních hlinitokřemičitanech (27Al-29Si, geopolymerech) a následně pak nalézt vztahy mezi strukturou a mechanickými vlastnostmi. V neposlední řadě pak optimalizace selektivních technik měření pohybově zprůměrovaných jednovazebných dipolárních 1H-13C interakcí otvírá nové cesty pro popis segmentálních pohybů v semikrystalických polymerech. Nalezení vztahů mezi pohyblivostí polymerních řetězců a materiálovými vlastnostmi je také nezanedbatelnou částí projektu.
Scientific branches
Completed project evaluation
Provider evaluation
U - Uspěl podle zadání (s publikovanými či patentovanými výsledky atd.)
Project results evaluation
New procedures of NMR crystallography providing measurements of dipolar couplings were developed. The proposed techniques, extended also on quadrupolar nuclei, represent fast and reliable tool of structure analysis of diverse systems in solid-state.
Solution timeline
Realization period - beginning
Jan 1, 2006
Realization period - end
Dec 31, 2010
Project status
U - Finished project
Latest support payment
Mar 9, 2010
Data delivery to CEP
Confidentiality
S - Úplné a pravdivé údaje o projektu nepodléhají ochraně podle zvláštních právních předpisů
Data delivery code
CEP11-AV0-IA-U/02:2
Data delivery date
Jun 28, 2013
Finance
Total approved costs
2,617 thou. CZK
Public financial support
2,617 thou. CZK
Other public sources
0 thou. CZK
Non public and foreign sources
0 thou. CZK
Basic information
Recognised costs
2 617 CZK thou.
Public support
2 617 CZK thou.
100%
Provider
Academy of Sciences of the Czech Republic
CEP
CD - Macromolecular chemistry
Solution period
01. 01. 2006 - 31. 12. 2010