Monitoring steroids and phytosterols in the aquatic ecosystem
Project goals
The main objective of the project is to develop analytical methods for analysis of selected steroid hormones and phytosterols by GC-MS and LC-MS based on new extraction and derivatization procedures for the target analytes. The best technique will be used for the study of steroid hormones and phytosterols occurrence in water samples, especially from constructed wetlands waste water and in samples of sewage sludge and soil samples from selected sites. For preconcentration of target analytes different extraction methods will be tested, such as aqueous two-phase extraction, "stir bar" extraction and solvent extraction. Extraction using ionic liquids will be also tested. Silylation derivatization of hydroxy groups will be tested, and further oximation andsilylation of the derivatives to oxime-TMS derivatives (GC-MS) and derivatives from the reaction of hydroxy groups with picolinic acid and keto group with Girard reagent T, and/or hydrazino pyridine to Schiff base will be analyzed by LC-MS.
Keywords
Steroid compounds; Steroid compoundsphytosterolsderivatizationGC-MSLC-MSoccurrence of steroid compoundswater ecosystemconstructed wetlandssludge from WWTPsoilstransformation of phytosterols
Public support
Provider
Ministry of Education, Youth and Sports
Programme
KONTAKT II
Call for proposals
KONTAKT II 3 (SMSM2013LH3)
Main participants
Centrum výzkumu globální změny AV ČR, v. v. i.
Contest type
VS - Public tender
Contract ID
MSMT-6805/2013-311
Alternative language
Project name in Czech
Sledování steroidů a fytosterolů ve vodním ekosystému
Annotation in Czech
Hlavním cílem projektu je vyvinutí vhodných analytických postupů pro analýzu vybraných steroidních hormonů a fytosterolů pomocí GC-MS a LC-MS, zejména vývoj nových extrakčních a derivatizačních postupů pro cílové analyty. Nejvhodnější techniky budou využity pro systematickou studii výskytu steroidních hormonů a fytosterolů ve vzorcích vod, zejména z kořenových čistíren odpadních vod, ve vzorcích kalů z čistíren odpadních vod a ve vzorcích půd z vybraných lokalit. Pro předkoncentraci cílových analytů budou testovány různé způsoby extrakce, např. dvoufázová vodná extrakce, ?stir bar? extrakce a extrakce rozpouštědlem. Bude testována extrakce pomocí iontových kapalin. Pro derivatizaci bude testována silylace hydroxyskupiny, dále oximace a silylace derivátů na oxim-TMS deriváty (GC-MS) a derivatizace založená na reakci hydroxyskupiny s kyselinou pikolinovou a keto skupiny s Girardovým činidlem T, resp. hydrazino pyridinem na Schiffovu bázi a analýza pomocí(LC-MS).
Scientific branches
R&D category
ZV - Basic research
CEP classification - main branch
CB - Analytical chemistry, separation
CEP - secondary branch
DJ - Pollution and water control
CEP - another secondary branch
DN - Environmental impact on health
10406 - Analytical chemistry
10511 - Environmental sciences (social aspects to be 5.7)
30304 - Public and environmental health
Completed project evaluation
Provider evaluation
U - Uspěl podle zadání (s publikovanými či patentovanými výsledky atd.)
Project results evaluation
Single step silylation method was developed and tested using activated MSTFA for the determination of 19 steroids having hydroxyl and keto group by GC-MS. These compounds were then determined in the influent and effluent waters of the constructed wetland Libníč along with the previously selected biomarkers (DEET, cotinine, coprostanol and galaxolide) and with three phytosterols.
Solution timeline
Realization period - beginning
Mar 1, 2013
Realization period - end
Dec 31, 2015
Project status
U - Finished project
Latest support payment
Feb 27, 2015
Data delivery to CEP
Confidentiality
S - Úplné a pravdivé údaje o projektu nepodléhají ochraně podle zvláštních právních předpisů
Data delivery code
CEP16-MSM-LH-U/01:1
Data delivery date
Oct 9, 2017
Finance
Total approved costs
1,294 thou. CZK
Public financial support
1,294 thou. CZK
Other public sources
0 thou. CZK
Non public and foreign sources
0 thou. CZK
Basic information
Recognised costs
1 294 CZK thou.
Public support
1 294 CZK thou.
100%
Provider
Ministry of Education, Youth and Sports
CEP
CB - Analytical chemistry, separation
Solution period
01. 03. 2013 - 31. 12. 2015