Stanovení chování pevných látek a materiálů při zahřívání metodou simultánní termické analýzy STA

Kód výsledku v IS VaVaI

<a href="https://www.isvavai.cz/riv?ss=detail&h=RIV%2F00007064%3AK02__%2F25%3AN0000027" target="_blank" >RIV/00007064:K02__/25:N0000027 - isvavai.cz</a>

Výsledek na webu

—

DOI - Digital Object Identifier

—

Jazyk výsledku

čeština

Název v původním jazyce

Stanovení chování pevných látek a materiálů při zahřívání metodou simultánní termické analýzy STA

Popis výsledku v původním jazyce

Zkušební metodika popisuje metodu simultánní termické analýzy (STA) pro hodnocení chování pevných látek a materiálů při zahřívání. Tato metoda umožňuje současné měření změn hmotnosti a tepelného toku ve vzorku v závislosti na teplotě a čase, za atmosférického tlaku v měřící cele. Výstupem z měření jsou dvě základní křivky: • DSC křivka (Postup A) – závislost tepelného toku na teplotě nebo čase. Detekované píky odpovídají endotermním nebo exotermním dějům. • TG křivka (Postup B) – závislost změny hmotnosti na teplotě nebo čase. Ze současného vyhodnocení obou křivek lze získat podrobné informace o tepelném chování pevných látek a materiálů, včetně fázových přeměn, rozkladových procesů a dalších fyzikálně-chemických změn. Metodika se skládá ze dvou samostatných, ale často paralelně prováděných postupů: • Postup A: Stanovení tepelných charakteristik metodou DSC – jako jsou teploty a entalpie fázových přeměn nebo exotermní a endotermní procesů (tání, tepelný rozklad). • Postup B: Termogravimetrická analýza TGA – umožňuje sledovat změny hmotnosti vzorku v průběhu zahřívání a slouží například ke zjištění obsahu těkavých složek, nebo zbytkové hmotnosti. Oba postupy poskytují vzájemně doplňující informace o termické stabilitě, složení a fyzikálně-chemických vlastnostech materiálů. Tato metodika je vhodná pro charakterizaci pevných látek a materiálů, například polymerních materiálů, anorganických sloučenin nebo jejich směsí, práškových i kompaktních pevných vzorků.

Název v anglickém jazyce

Determination of solids and materials behaviour during heating by the simultaneous thermal analysis method STA

Popis výsledku anglicky

The test methodology describes the simultaneous thermal analysis (STA) method for evaluating the behavior of solids and materials during heating. This method allows for the simultaneous measurement of changes in mass and heat flow in a sample as a function of temperature and time, at atmospheric pressure in a measuring cell. The measurement output is two basic curves: • DSC curve (Procedure A) – dependence of heat flow on temperature or time. The detected peaks correspond to endothermic or exothermic processes. • TG curve (Procedure B) – dependence of mass change on temperature or time. From the simultaneous evaluation of both curves, detailed information can be obtained about the thermal behavior of solids and materials, including phase transformations, decomposition processes and other physicochemical changes. The methodology consists of two separate, but often parallel, procedures: • Procedure A: Determination of thermal characteristics by the DSC method – such as temperatures and enthalpies of phase transformations or exothermic and endothermic processes (melting, thermal decomposition). • Procedure B: Thermogravimetric analysis TGA – allows monitoring of changes in sample weight during heating and is used, for example, to determine the content of volatile components or residual weight. Both procedures provide complementary information on the thermal stability, composition and physicochemical properties of materials. This methodology is suitable for the characterization of solids and materials, such as polymeric materials, inorganic compounds or their mixtures, powdered and compact solid samples.

Druh

N_metA - Akreditované metodiky a postupy

CEP obor

—

OECD FORD obor

10403 - Physical chemistry

Projekt

—

Návaznosti

I - Institucionalni podpora na dlouhodoby koncepcni rozvoj vyzkumne organizace

Rok uplatnění

2025

Kód důvěrnosti údajů

S - Úplné a pravdivé údaje o projektu nepodléhají ochraně podle zvláštních právních předpisů

Interní identifikační kód produktu

Metodika TÚPO č. 45-25

Číslo předpisu

475/2025

Technické parametry

Měřicí kelímek s malým množstvím vzorku je umístěn na senzor s mikrováhami ve vyhřívané měřící cele proti referenčnímu prázdnému kelímku. Kelímky jsou vyráběny z různých materiálů – jejich volba závisí na chemickém složení vzorku a maximální teplotě měření. Nejčastěji se používají hliníkové kelímky (do 600 °C) nebo korundové kelímky. Systém je zahříván zvolenou konstantní rychlostí (obvykle 0,1 až 50 °C/min), a to buď za přítomnosti oxidační atmosféry (např. vzduch, kyslík), nebo v inertní atmosféře (např. dusík, argon). V průběhu měření protéká měřicí celou definovaný průtok zvoleného plynu. Při analýze se zaznamenává DSC křivka (Postup A), která vyjadřuje rozdíl v tepelném toku mezi vzorkem a referencí. Tato křivka umožňuje identifikaci exotermních nebo endotermních dějů, jako je tání, vypařování, chemické reakce nebo tepelný rozklad. Na základě kalibrace teploty lze z DSC křivky určit onset teplotu nebo peak teplotu charakterizující probíhající fyzikální nebo chemický děj. Při použití kalibrace citlivosti lze z plochy píků odečíst měrnou entalpii příslušných fázových (tání) přeměn nebo reakční entalpii (tepelný rozklad). Současně je výstupem měření TG křivka (Postup B), která ukazuje průběh hmotnostních změn. Z této křivky lze určit např. zbytkovou hmotnost nebo úbytek hmotnosti v určitém teplotním rozmezí. teplotní rozsah (-150–1000) °C rychlost ohřevu (0,001 – 50) °C/min navážka 0,1 µg–35 g průtok plynu (0–250) ml/min termočlánky typ P autosampler max. 20 vzorků měřicí atmosféra inertní, oxidační, statická, dynamická, vakuum vakuum do 10E-4 mbar

Ekonomické parametry

cena zkoušky: Postup A (Stanovení tepelných charakteristik metodou DSC) 4 500,- Kč Postup B (Termogravimetrická analýza TGA) 4 500,- Kč

Označení certifikačního orgánu

Český institut pro akreditaci, o.p.s. Praha

Datum certifikace

—

Způsoby využití výsledku

A - Výsledek využívá pouze poskytovatel