Vypracování metody pro kvantifikaci Sulodexidu v biologickém materiálu pro účely klinické studie
Identifikátory výsledku
Kód výsledku v IS VaVaI
<a href="https://www.isvavai.cz/riv?ss=detail&h=RIV%2F61989592%3A15310%2F13%3A33148042" target="_blank" >RIV/61989592:15310/13:33148042 - isvavai.cz</a>
Výsledek na webu
—
DOI - Digital Object Identifier
—
Alternativní jazyky
Jazyk výsledku
čeština
Název v původním jazyce
Vypracování metody pro kvantifikaci Sulodexidu v biologickém materiálu pro účely klinické studie
Popis výsledku v původním jazyce
Předmětem úkolu je vývoj vhodné analytické metody pro kontrolu obsahu Sulodexidu (směsi dermatan a heparan sulfátu) v biologickém materiálu (plazma, moč). Složitost matrice vyžaduje úpravu vzorku. Ta zahrnuje deproteinaci kyselinou trifluoroctovou, oddělení proteinů centrifugací, lyofilizaci odstředěného supernatantu, jeho lyofilizaci k suchu, následnou methanolýzu 3M HCl v methanolu a odpaření přebytku reakčního média v proudu dusíku. Odparek je následně rozpuštěn v mobilní fázi a analyzován spojením ultraúčinné kapalinové chromatografie s tandemovou hmotnostní spektrometrií (ionizace elektrosprejem, analyzátorem je trojitý kvadrupól). Byla provedena studie plazmy potkanů, kterým byl dodáván Sulodexid. Hlavní komplikací je přítomnost iontů analytů v kontrolní plazmě. Řešení úkolu pokračuje v dalším období analýzou lidské plazmy a moče s následnou validací optimálního postupu. Dále jsou sledovány možnosti změny selektivity chromatografické separace použitím HILIC kolon.
Název v anglickém jazyce
Development of analytical method for determination of Sulodexide in biological material for clinical studies
Popis výsledku anglicky
The objective of this project is development of suitable analytical method for control of level of Sulodexide (mixture of dermatan and heparan sulphate) in biological material (plasma, urine). Complexity of matrix requires sample cleanup. The process ofsample treatment involves deproteination by trifluoroacetic acid, separation of precipitated proteins by centrifugation, lyofilization of supernatant to dryness, consequent methanolysis using 3M HCl in methanol and evaporation of reaction media by streamof nitrogen. Evaporated sample is then dissolved in mobile phase and analyzed by hyphenation of ultra-performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry (electrospray ionization, triple quadrupol mass analyzer). Study of rat plasma composition was performed. Presence of ions of analytes in control plasma appeared to be the main complication.
Klasifikace
Druh
V<sub>souhrn</sub> - Souhrnná výzkumná zpráva
CEP obor
CB - Analytická chemie, separace
OECD FORD obor
—
Návaznosti výsledku
Projekt
—
Návaznosti
N - Vyzkumna aktivita podporovana z neverejnych zdroju
Ostatní
Rok uplatnění
2013
Kód důvěrnosti údajů
C - Předmět řešení projektu podléhá obchodnímu tajemství (§ 504 Občanského zákoníku), ale název projektu, cíle projektu a u ukončeného nebo zastaveného projektu zhodnocení výsledku řešení projektu (údaje P03, P04, P15, P19, P29, PN8) dodané do CEP, jsou upraveny tak, aby byly zveřejnitelné.
Údaje specifické pro druh výsledku
Počet stran výsledku
18
Místo vydání
—
Název nakladatele resp. objednatele
Noventis, spol. s r. o.
Verze
—