Identifikace a kvantitativní stanovení analytu vitamínů skupiny B a vitamínu C metodou kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií s vysokým rozlišením (LC-MS/MS(HR)) v krmivech

Kód výsledku v IS VaVaI

<a href="https://www.isvavai.cz/riv?ss=detail&h=RIV%2F00027162%3A_____%2F19%3AN0000371" target="_blank" >RIV/00027162:_____/19:N0000371 - isvavai.cz</a>

Výsledek na webu

—

DOI - Digital Object Identifier

—

Jazyk výsledku

čeština

Název v původním jazyce

Identifikace a kvantitativní stanovení analytu vitamínů skupiny B a vitamínu C metodou kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií s vysokým rozlišením (LC-MS/MS(HR)) v krmivech

Popis výsledku v původním jazyce

"Byla vyvinutá nová analytická metoda pro stanovení analytů Thiaminu (B1), Riboflavinu (B2), Kyseliny nicotinové (B3), Pantothenatu (B5), Pyridoxinu (B6), Kyseliny listové (B9) a Cyanocobalaminu (B12) a Kyseliny L-askorbové (C) na základě kapalinové chromatografie s hmotnostní spektrometrií s vysokým rozlišením (LC-MS/MS(HR)) ve vzorcích různých druhů krmiv. Použití tandemového hybridního hmotnostního analyzátoru s vysokým rozlišením pro jednoznačnou identifikaci výše uvedeného analytu a konfirmační stanovení s využitím kritéria mass acurracy (MA), je zcela nové řešení a podle znalostí autora nebylo dosud publikováno ve vědecké literatuře. Vyvinutá metodika je dále vysoce citlivá pro kvantitativní stanovení analytu, jak bylo prokázáno validací a splněním všech parametrů požadovaných směrnicí 657/2002/EC pro stanovení reziduí organických sloučenin v potravinách, pro konfirmační metody. Postup přípravy vzorku byl modifikován tak, aby celá procedura zpracování vzorků byla maximálně efektivní s minimálním potřebným časem na přípravu a náročnost na manuální práci kvalifikovaného pracovníka v analytické laboratoři."

Název v anglickém jazyce

Identification and quantitative determination of analytes B - vitamins and vitamin C by liquid chromatography with high resolution mass spectrometry (LC-MS/MS/HR)) in feed samples

Popis výsledku anglicky

"A new analytical method based on liquid chromatography with high resolution mass spectrometry (LC-MS/MS) was developed for determination of analytes Thiamin (B1), Riboflavine (B2), Nicotinic acid (B3), Pantothenate (B5), Pyridoxine (B6), Folic acid (B9) and Cyanocobalamin (B12) and L-ascorbic acid (C) in feed samples. The use of a highh resolution tandem hybrid mass analyzer for analyte identification and confirmation using the mass acurracy (MA) criterion is a completely new solution and according to the author´s knowledge, has not yet been published in the scientific literature. The developed method is also hightly sensitive for quantitative determination of the analyte, as proved by the validation and fulfillment of all the parameters required by Commission Decision 657/2002/EC for the determination of residues of organic compounds in food for confirmatory methods. The sample preparation procedure has been modified to ensure that the sample processing is as efficient as possible with the minimum necessary preparation time and the demand for manual work of a skilled laboratory technician in an analytical laboratory."

Druh

N_metC - Metodiky certifikované oprávněným orgánem

CEP obor

—

OECD FORD obor

10406 - Analytical chemistry

Projekt

<a href="/cs/project/QJ1530107" target="_blank" >QJ1530107: Metody pro identifikaci, sledovatelnost a ověřování autenticity potravin a krmiv s komponenty živočišného původu</a><br>

Návaznosti

P - Projekt vyzkumu a vyvoje financovany z verejnych zdroju (s odkazem do CEP)

Rok uplatnění

2019

Kód důvěrnosti údajů

S - Úplné a pravdivé údaje o projektu nepodléhají ochraně podle zvláštních právních předpisů

Interní identifikační kód produktu

CM 106/2018

Číslo předpisu

UKZUZ 005063/2019

Technické parametry

Pro stanovení parametrů kalibračních křivek a hodnot CCα, CCβ a LOD, LOQ byl rozsah 1 – 160 µg.g-1 pro thiamin, riboflavin, kyselinu nikotinovou a nikotinicamid, pantothenát, pyridoxin a kyselinu listovou a koncentrace interních standardů byla 1-100 µg.g-1, podle analytu. Kalibrační křivky byly připraveny pro koncentrační hladiny 1, 10, 20, 40, 80, 160 µg.g-1 standardů (koncentrace IS byly konstantní) a změřeny ve 3 různých dnech. Kalibrační křivka pro cyanocobalamin byla v rozsahu 0,02 – 0,2 µg.g-1 (koncentrační hladiny: 0,02; 0,04; 0,08; 0,1; 0,16 a 0,2) a pro L-askorbovou kyselinu v koncentračním rozsahu 1 µg.g-1 – 500 µg.g-1 (koncentrační hladiny: 1, 5, 25, 125, 250 a 500). Na každé koncentrační hladině bylo připraveno 6 modelových vzorků a každý vzorek byl změřen 2x. Zjištěné reálné koncentrace pro vitamíny B a C v krmivech jsou následující: u krmiv pro domácí mazlíčky (psy, kočky) nejsou stanovené normativně Doporučené denní dávky pro vitamíny skupiny B a vitamín C. Metodika je použitelná pro stanovení pro stanovení thiaminu (B1), riboflavinu (B2) kyseliny nikotinové a nikotinikamidu (B3), pantothenatu (B5), pyridoxinu (B6) a kyseliny listové (B9) v koncentračním rozsahu 1 µg.g-1 – 160 µg.g-1 (ppm), cyanocobalaminu v koncentračním rozsahu 0,02 µg.g-1 – 0,2 µg.g-1 (ppm) a L-ascorbic acid v koncentračním rozsahu 1 µg.g-1 – 500 µg.g-1 (ppm). Zjištěné obsahy těchto vitamínů pocházejí z krmiv získaných z tržní sítě specializovaných „pet“ obchodů v ČR a EU a rovněž je výrobci těchto krmiv nejčastěji uvádějí ve svých doporučeních.

Ekonomické parametry

Ekonomické přínosy pro laboratoř: Při běžné ceně 4.000,- až 5.500,- Kč za jednu analýzu biologických vzorků pomocí systémů LC-MS/MS (vysoké náklady na analytické zařízení, odpisy a mzdy vysoce kvalifikovaných pracovníků) se přínosy dají vyčíslit jednoduchým vynásobením počtem vzorků zpracovaných v laboratoři za určité časové období, například za 100 analyzovaných vzorků za rok by to byl přínos 400 tis. Kč, - obecně ale platí, že ceny se tvoří dohodou a v tomto případě platí, že cena za jednu analýzu se významně sníží, pokud bude objednávka smluvená na více vzorků, například cena pro významného zákazníka může být stanovena na 1.500,- Kč při zakázce 100 vzorků ročně, pak ekonomický přínos bude 150 tisíc za rok. Budoucí ekonomické přínosy pro objednavatele: V tomto případě se nedají ekonomické přínosy přesněji vyčíslit, protože metodika byla vyvinutá především jako rozhodčí (konfirmační) pro situace, kdy bude požadováno exaktní potvrzení a rozhodnutí (ale může být i rutině využívána).

Označení certifikačního orgánu

Ústřední kontrolní a zkušební ústav zemědělský, Hroznová 2, 656 06 Brno

Datum certifikace

—

Způsoby využití výsledku

B - Výsledek je využíván orgány státní nebo veřejné správy