Determining the crystal structures of peptide analogs of boronic acid in the absence of single crystals: intricate motifs of ixazomib citrate revealed by XRPD guided by ss-NMR

Kód výsledku v IS VaVaI

<a href="https://www.isvavai.cz/riv?ss=detail&h=RIV%2F61389013%3A_____%2F18%3A00499623" target="_blank" >RIV/61389013:_____/18:00499623 - isvavai.cz</a>

Nalezeny alternativní kódy

RIV/68378271:_____/18:00499623

Výsledek na webu

<a href="http://dx.doi.org/10.1021/acs.cgd.8b00402" target="_blank" >http://dx.doi.org/10.1021/acs.cgd.8b00402</a>

DOI - Digital Object Identifier

<a href="http://dx.doi.org/10.1021/acs.cgd.8b00402" target="_blank" >10.1021/acs.cgd.8b00402</a>

Jazyk výsledku

angličtina

Název v původním jazyce

Determining the crystal structures of peptide analogs of boronic acid in the absence of single crystals: intricate motifs of ixazomib citrate revealed by XRPD guided by ss-NMR

Popis výsledku v původním jazyce

We demonstrate successful solution of the crystal structures of two nonsolvated polymorphs of ixazomib citrate directly from synchrotron powder diffraction data, which is challenging because the two molecules in the asymmetric unit cell that exhibit 32 degrees of conformational freedom push the limits of current solution procedures. We used a novel two-step Rietveld refinement based on DFT-D restraints to improve information quality derived from powder diffraction data to be comparable with that of single crystal solutions. NMR crystallography was applied to verify the crystal structures, and the high potential value of using B-11 NMR parameters toward the solution of unknown structures was demonstrated.

Název v anglickém jazyce

Determining the crystal structures of peptide analogs of boronic acid in the absence of single crystals: intricate motifs of ixazomib citrate revealed by XRPD guided by ss-NMR

Popis výsledku anglicky

We demonstrate successful solution of the crystal structures of two nonsolvated polymorphs of ixazomib citrate directly from synchrotron powder diffraction data, which is challenging because the two molecules in the asymmetric unit cell that exhibit 32 degrees of conformational freedom push the limits of current solution procedures. We used a novel two-step Rietveld refinement based on DFT-D restraints to improve information quality derived from powder diffraction data to be comparable with that of single crystal solutions. NMR crystallography was applied to verify the crystal structures, and the high potential value of using B-11 NMR parameters toward the solution of unknown structures was demonstrated.

Druh

J_imp - Článek v periodiku v databázi Web of Science

CEP obor

—

OECD FORD obor

10404 - Polymer science

Projekt

Výsledek vznikl pri realizaci vícero projektů. Více informací v záložce Projekty.

Návaznosti

P - Projekt vyzkumu a vyvoje financovany z verejnych zdroju (s odkazem do CEP)

Rok uplatnění

2018

Kód důvěrnosti údajů

S - Úplné a pravdivé údaje o projektu nepodléhají ochraně podle zvláštních právních předpisů

Název periodika

Crystal Growth & Design

ISSN

1528-7483

e-ISSN

—

Svazek periodika

18

Číslo periodika v rámci svazku

6

Stát vydavatele periodika

US - Spojené státy americké

Počet stran výsledku

10

Strana od-do

3616-3625

Kód UT WoS článku

000434894100041

EID výsledku v databázi Scopus

2-s2.0-85046537837