Vývoj UHPLC metody pro analýzu cabergolinu ve vzorcích stěrů z výrobního zařízení a výrobního prostředí

Kód výsledku v IS VaVaI

<a href="https://www.isvavai.cz/riv?ss=detail&h=RIV%2F61989592%3A15310%2F12%3A33147955" target="_blank" >RIV/61989592:15310/12:33147955 - isvavai.cz</a>

Výsledek na webu

—

DOI - Digital Object Identifier

—

Jazyk výsledku

čeština

Název v původním jazyce

Vývoj UHPLC metody pro analýzu cabergolinu ve vzorcích stěrů z výrobního zařízení a výrobního prostředí

Popis výsledku v původním jazyce

Pro analýzu vzorků odebíraných v souvislosti s farmaceutickou výrobou cabergolinu byla navržena metoda založená na použití ultraúčinné kapalinové chromatografie. Byla využita kolona s reverzní stacionárních fází s plně porézními částicemi o velikosti 1.7um. Eluce byla prováděna izokraticky směsí acetonitrilu a fosfátového pufru. Detekce byla zajištěna PDA detektorem při vlnové délce 280 nm. Pro dosažení nižší meze detekce byla navržena fluorescenční detekce. Byla sledována stabilita cabergolinu v různých rozpouštědlech. V prostředích s obsahem vody a methanolu byl po sedmi dnech zjištěn vysoký obsah rozkladných produktů, které byly identifikovány hmotností spektrometrií jako produkty hydrolýzy resp. methanolýzy jedné z vazeb v molekule cabergolinu. Pro odběr a skladování vzorků cabergolinu byl jako vhodné rozpouštědlo doporučen čistý acetonitril.

Název v anglickém jazyce

Development of a UHPLC method for the analysis of cabergoline in smear samples from the manufacturing apparatus and manufacturing environment

Popis výsledku anglicky

For the analysis of samples from the manufacturing of cabergoline, a method based on the ultra high performance liquid chromatography was developed. A reverse phase column with 1.7 um fully porous particles was used. The elution was isocratic with a mixture of acetonitrile and phosphate buffer. The detection was performed using a PDA detector at the wavelength of 280 nm. To achieve a lower limit of detection, fluorescence detection was proposed. The stability of cabergoline in various solvents was monitored. In environments containing water or methanol, high amounts of degradation products were found after seven days. Using mass spectrometry, the products were identified to be the outcome of hydrolysis and methanolysis, respectively, of one of the bonds in the molecule of cabergoline. For the collection and storage of cabergoline samples, pure acetonitrile was proposed as the solvent of choice.

Druh

V_souhrn - Souhrnná výzkumná zpráva

CEP obor

CB - Analytická chemie, separace

OECD FORD obor

—

Projekt

—

Návaznosti

N - Vyzkumna aktivita podporovana z neverejnych zdroju

Rok uplatnění

2012

Kód důvěrnosti údajů

C - Předmět řešení projektu podléhá obchodnímu tajemství (§ 504 Občanského zákoníku), ale název projektu, cíle projektu a u ukončeného nebo zastaveného projektu zhodnocení výsledku řešení projektu (údaje P03, P04, P15, P19, P29, PN8) dodané do CEP, jsou upraveny tak, aby byly zveřejnitelné.

Počet stran výsledku

6

Místo vydání

—

Název nakladatele resp. objednatele

Waters Gesellschaft m.b.H.

Verze

—